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頂空氣相色譜系列講座(20)
點(diǎn)擊次數(shù):2695 更新時間:2015-09-09

頂空氣相色譜系列講座(20)  



用HS/GC/FID和HS/GC/MS定量分析

尸體內(nèi)臟中微量來蘇爾-實(shí)驗(yàn)條件



采用兩種分析方法:通過頂空色譜與質(zhì)譜聯(lián)用法可以準(zhǔn)確區(qū)分來蘇爾殺菌劑中的每種主要成分,用頂空色譜火焰離子檢測器只對鄰苯甲酚進(jìn)行內(nèi)標(biāo)定量分析,用正丁醇作內(nèi)標(biāo)。

一、實(shí)驗(yàn)條件

㈠ 樣品配制

1. 標(biāo)準(zhǔn)對照樣——3mg鄰苯甲酚,添加3μl正丁醇(內(nèi)標(biāo)),溶于3ml 0.9%NaCl溶液中。

2. 來蘇爾對照樣——將5μl來蘇爾原液添加到3g空白肝組織中,再加3μl正丁醇。

3. 死者內(nèi)臟樣品——準(zhǔn)確稱取死者胃、肺、心、腎、胃內(nèi)容各約3g(ml),再各加3μl正丁醇。



㈡ 儀器條件

頂空色譜儀(HS-GC)美國PE公司Sigma2B色譜儀帶有HS-6型的頂空進(jìn)樣裝置,CR-3A數(shù)據(jù)處理器。美國Finnigan1020型GC-MS-DS色-質(zhì)聯(lián)用儀,帶有頂空進(jìn)樣器(HS-6型)。



㈢ 色-質(zhì)條件

1. 色譜條件——填充柱:TENAX 3m×2mm玻璃柱;柱溫:210℃恒溫;樣品溫:80℃;FID溫:250℃,載氣流速(N2)410千牛頓/m2

2. 質(zhì)譜條件——毛細(xì)管柱:SE-54熔融石英毛細(xì)管柱,30m×0.25mm×0.25μm。柱溫:150℃,載氣為氦氣,柱前壓:70千牛頓/米2,分流比:50:1,分流閥開啟時間:3s,進(jìn)樣口溫度:230℃,歧管溫:80℃,電子轟擊源:EI,質(zhì)譜掃描范圍:34~350質(zhì)量數(shù)/秒 ,頂空抽氣進(jìn)樣量:2μl。


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